由苯酚双环戊二烯合成树脂的工艺研究

论文编号:HG269   论文字数:19417,页数:34

摘    要

   本文主要研究以苯酚和双环戊二烯为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过Frededel-Crafts反应，合成了苯酚双环戊二烯树脂（DPR）。再在碱性条件下经环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化，制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂（DER）。并对原料配比、烷基化反应温度、催化剂种类的选择、环氧值、粘度及氯含量的测定，都进行研究并确定了较为适宜的反应条件。所得苯酚与DCPD树脂的质量比为4:1，催化剂用量为1.8wt%，反应温度为100℃和反应时间为4.5h；所得的环氧树脂中原料的最佳投料摩尔比为4:1、环氧值为0.35eq和有机氯含量小于0.02mol/100g。

关键词：双环戊二烯，苯酚双环戊二烯树脂，苯酚双环戊二烯环氧树脂，合成

Title:The synthesis of dicyclopentadiene-phenol epoxy resin

Abstract
The dicyclopentadiene-phenol resin is prepared via Frededel-crafts reaction, dicyclopentadiene phenol as raw materials, p-toluenesulfonic acid as catalyst. it is glycidycized at basic condition, So dicyclopentadiene-phenlo epoxy resin is prepared. The molar ratio of raw materials, the temperation of alkylation reaction, the select of catalyst, epoxy value, viscosity and chlorine contend are investigated, and the appropriate reaction conditions were confirmed. In the preparation process of dicyclopentadiene-phenol resin, the ratio of phenol to dicyclopentadiend is 4 to 1, and the catalyst to the raw materials is 1.8wt%, the reaction temperature is 100℃, and the reaction time is 4h. In the preparation process of dicyclopentadiene-phenol epoxy resin to epichlorohyarin is 4:1(mol/mol), epoxy value is 0.35eq, and organic chlorine content was less than 0.02mol/100g.

 
 Key words: dicyclopentadiene;DCPD-containing phenolic resin;
 phenol DCPD-containing epoxy resin ; synthetic

目 录

中文摘要I
英文摘要·II
目录i
文献综述·ii
1.1苯酚和双环戊二烯的性质及用途1
1.1.1 苯酚的性质、用途1
1.1.2 双环戊二烯的性质、用途1
1.2 苯酚双环戊二烯树脂1
1.2.1 苯酚双环戊二烯树脂简介1
1.2.2 苯酚双环戊二烯树脂的用途、国内外现状1
1.3 环氧树脂概述2
1.3.1 环氧树脂的分类、制法及基特点2
1.3.2 环氧树脂的特性6
1.3.3 环氧树脂用途及生产概况7
1.4 环氧树脂在电子封装中的应用及发展方向8
1.4.1 电子封装的作用和地位8
1.4.2 环氧树脂在电子封装中的应用8
1.4.3 环氧树脂在电子封装中的发展方向9
1.5环氧树脂的灌封及灌封材料9
1.5.1灌封料的用途、分类、技术要求9
1.5.2环氧灌封料的主要组分及作用·10
1.5.3灌封产品常出现的问题·11
1.6 本论文研究的目的与意义·12
第二章 苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成13
2.1 实验部分·13
2.1.1 实验原料·13
2.1.2 实验设备及主要仪器·13
2.1.3 实验装置·14
2.1.4 实验步骤·15
2.2 产品测试与表征方法·15
2.2.1 软化点的测定·15
2.2.2 游离酚的测定·15
2.2.3 环氧值的测定·16
2.2.4 氯含量的测定·16
2.2.4.1 无机氯含量的测定·16
2.2.4.2 有机氯含量的测定·17
2.2.5 溶液的配置及标定·17
2.2.6 红外光谱·18
第三章 结果与讨论19
3.1 苯酚双环戊二烯树脂的表征结果·19
3.1.1 苯酚、DCPD树脂的红外光谱图·20
3.1.2 DPR树脂的合成20
3.1.3 DPR树脂的化学结构表征20
3.2 DER树脂的合成与表征21
3.2.1 DER的合成21
3.2.2 DER树脂的化学结构表征21
3.3.1 催化剂加入量对产品质量的影响·22
3.3.2 原料质量比对产品质量的影响·22
3.3.3 反应温度对产品质量的影响·23
3.3.4 反应时间对聚合度的影响·23
3.4 反应条件对DER树脂环氧值的影响·24
3.4.1 原料配比对DER树脂环氧值的影响·24
3.4.2 反应温度对DER树脂环氧值的影响·24
3.5 环氧树脂的基本性能·26
3.6 本章小结·26
第四章 结论27
参考文献·28
致谢·30