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1 引言我国对假劣药品进行现场抽检工作量大,人手少,大多缺少靶向抽验的技术设备和信息资源, 传统的药物鉴别方法如化学法、仪器分析法和生物检定法等,对于现场快速对药品进行抽检而言,都不同程度存在一定局限性,有待进一步发展。因此能够快速、准确、便捷对药品进行初筛是目前药品抽检迫切需要解决的问题。本课题组多年致力于研究光纤传感技术在药物检测方面的研究应用,进行药品抽检新方法的探究。由于光纤具有体积小、方便携带、传输损耗低等优点,适用于现场分析及药品快速检验。
课题组前期尝试将光纤传感技术与紫外光谱相结合应用于注射液、滴眼液的检测,光纤探头可直接浸入药液中进行检测,但对于片剂和胶囊剂等固体制剂仍需配制成溶液进行检测。课题组在原有工作基础上,进一步尝试直接对固体制剂进行无损检测,由于拉曼光谱具有分析速度快,特征性强等优点本文提出将光纤技术与拉曼光谱相结合,将光纤探头直接放在药片上进行检测。先建立药品对照品的拉曼特征谱图,对其进行峰归属,再对待检样品进行快速识别, 为药品快速无损鉴别建立一个新方法。对今后药品的相关研究和鉴别提供重要的参考依据。
2 实验部分 2.1 仪器与试药 Peak seeker型集成式结合光纤的拉曼系统,内置检测器为QE65000型科学级光谱仪(美国海洋光学公司)。甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所,50mg,批号:100191-200305);甲硝唑片(山西津华晖星制药有限公司,200mg/片,批号:091109、091111、100102、110302、10307、110313)。
2.2 实验条件激发波长785nm;分辨率8cm-1,在0—4000cm-1波数之间进行拉曼光谱扫描,积分时间为 10s;光栅狭缝0.22μm。
2.3 实验方法 2.3.1 谱图采集方法每个批次药品选取10个药片检测,将样品放在样品架上,采用光纤探头直接对药品进行检测 (见图1),取药品平均光谱。所得图谱均未进行平滑处理。数据处理和图谱标识通过Grams分析软件程序完成。图1 光纤技术结合拉曼光谱示意图图2 甲硝唑对照品的拉曼光谱图 2.3.2 对照品谱库建立对甲硝唑对照品进行扫描,建立对照品谱库。对照图谱如图2所示。结果表明,甲硝唑对照品拉曼图谱峰形良好。 2.3.3 样品测定直接测定样品的拉曼谱图,谱峰判别:信噪比大于3,该位置有拉曼峰。如图3所示:甲硝唑样品在1539、1492、1382、1358、1185cm-1处有较强的吸图3 甲硝唑片的拉曼光谱图 A——对照品;B——样品。收峰,在2942、995、831 cm-1处有特征吸收峰,甲硝唑对照品在1539、1492、1383、1359、1185cm-1处有较强的吸收峰,在2940、996、831cm-1处有特征吸收峰。
从甲硝唑对照品和样品比较的谱图来看,能够准确识别出主成分,拉曼光谱与其主成分对应很好,即使在辅料的存在下,所受到的干扰也较小,不影响其识别。从样品的特征拉曼位移峰归属可见甲硝唑有多个拉曼特征位移峰,且每个峰的信噪比较高,得到的谱图质量较高,结果见表1。表明用拉曼光谱法对甲硝唑片进行真伪鉴别方法可行。 731第2期冯翠娟等:拉曼光纤技术快速无损鉴别甲硝唑片表1 甲硝唑的光谱振动频率及其峰归属拉曼位移(cm-1)峰归属 2942 CH3伸缩振动 1539 CO伸缩振动 1492,1382环伸缩 1358 NO2伸缩振动 1185,995环呼吸 831 CH面外弯曲振动
3 结果与讨论图4 不同方法测得的同一种物质的光谱 A——隔铝塑包装;B——不隔铝塑包装。 3.1 考察铝塑包装对药品测定影响采用光纤探头隔着药品包装铝塑泡罩对药片进行拉曼光谱检测,然后把药品取出来直接进行检测。每批次样品,采集20张谱图,取平均光谱进行比较。如图4所示:不隔铝塑包装甲硝唑片在 1539、1492、1382、1358、1185cm-1处有较强的吸收峰,在2942、995、831cm-1处有特征吸收峰,隔铝塑包装甲硝唑片在1538、1493、1382、1357、图5 不同方法测得的同一种物质的光谱 A——未除包膜;B——刮除包膜。 1185cm-1处有较强的吸收峰,在2941、995、 830cm-1处有特征吸收峰,比较同种样品通过两种方法测得拉曼光谱,图谱无明显差异,铝塑包装不影响识别(见图4)。说明铝塑包装泡罩对拉曼光谱测定没有影响,可以直接透过铝塑包装进行测量。
3.2 考察包膜对药品测定影响采用光纤探头直接对药片进行检测,每个批次选取10片药品进行测定,然后刮除薄膜再进行检测,分别扫描10次,取平均光谱进行比较。如图5所示:未刮除包膜甲硝唑片在1539、1492、1382、1358、1185cm-1处有较强的吸收峰,在2942、995、831cm-1处有特征吸收峰,刮除包膜甲硝唑片在1538、1491、1382、1359、 1186cm-1处有较强的吸收峰,在2943、995、832cm-1处有特征吸收峰,图谱无明显差异,包膜不影响识别。
3.3 讨论实验考察铝塑包装和包膜对药品识别不影响,便于药品快速检验。因为考虑在假药筛查现场中具体情况不同,实验中考察了扫描时外界光线的影响,分别在避光、自然光及日光灯下测试,图谱的峰形和峰位没有明显差异。不影响识别结果。因此,在实际药品抽检中,建立对照品图谱和扫描样品时,对环境光线没有特殊要求,并且可不破坏铝塑包装进行。本实验主要为甲硝唑片的定性分析,较低波数区荧光虽有干扰,但不会影响它的峰位,所以不需要对样品特殊处理。如果在定量分析时,要考虑荧光对拉曼图谱的影响,需要采取适当措施消除荧光:如提纯样品;添加荧光熄灭剂;测定前将样品用激光照射一定时间,通过降解高吸收物质, 固态物质的荧光也可得到减弱,即光致漂白等。光谱实验室第29卷4 结论光纤传感技术结合拉曼光谱分析法测定固体样品不需配制成溶液,可以利用光纤探头直接采样,进行无损鉴别,操作简单、无需样品制备、检测速度快、准确率高、不产生化学污染物,能够满足大量药品初筛要求,在药品快检领域具有广阔的应用前景,有望成为药物分析中一种有效的快速鉴别方法。
