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论文编号:ZY075 论文字数:9618,页数:26
摘要：本文讨论了二氟溴乙酸化合物的制备技术,并且具体对合成溴二氟乙酸乙酯的工艺路线进行探讨，从收率角度以及三废回收，工业化生产等几个重要因素考虑。综合进行比较分析，选择以1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷（F122）为原料，先脱氯化氢，再溴化，然后酯化合成，采用GC1690气相色谱进行分析，检验。与对照品对照，确定产品及产品的纯度。研究结果表明：在脱氯化氢溴化反应中，当达到1.3，反应温度达到50℃，滴加时间达到60分钟，加溴反应温度达到55℃时，最佳收率为84％。在氧化和酯化反应中，当F123与发烟硫酸的摩尔比达到0.56，F123与发烟硫酸的反应温度达到70℃， F123与发烟硫酸的酯化反应温度达到35℃时，最佳收率为80％。此路线的最佳收率为67%。
关键字： 二氟溴乙酸乙酯； 溴化 ；1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷
Abstract: This paper discussed the synthesis of ethyl bromodifluoroacetate and further explored the process of ethyl bromodifluoroacetate. Considering the factors such as profit, wastes’ recycling and industrial production, 1，1-difluoro -1，2，2- trichloroethane was chosen as the raw material. The process followed as below: first, dehydrochlorination, second, bromination, and third esterification. The purity of the product was analyzed and detected by GC1690. The optimal reaction conditions as following: ethanol as solvent, 1.3 equivalent of sodium hydroxide for reaction, condensation reaction temperature was 50℃, the temperature of esterification was 35℃, the best yield of ethyl bromodifluoroacetate was 67%.
Key words: Ethyl bromodifluoroacetate; bromination; 1，1-difluoro -1，2，2- trichloroethane
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 导言 1
1.2 二氟溴乙酸乙酯制备技术进展 1
2. 实验部分 7
2.1 实验仪器与试剂 7
2.2 实验操作步骤 8
3. 结果与讨论 12
3.1脱氯化氢与溴化工艺的研究 12
3.2 氧化与酯化工艺的研究 14
3.3.精馏 16
3.4 本章小结 19
4. 总结与展望 20
致谢 21
参考文献 22
