改性不饱和树脂合成的新工艺的研究

论文编号:HG262   论文字数:20126,页数:34

摘  要

 本文在通用树脂的基础上，开发了一种气干性优良、耐腐蚀性能好、低苯乙烯挥发的新型改性不饱和聚酯树脂。通用树脂有苯乙烯挥发性，耐腐蚀性能差、气干性不良、易形成裂纹等缺陷，加入双环戊二烯（DCPD）进行改性，树脂的固化速度差异不大，同时树脂具有很好的韧性，由于DCPD树脂与苯乙烯有较好的相容性，可以降低苯乙烯含量，树脂粘度没有较大的变化。
 本研究采用催化水解加成法研究了“工业级”双环戊二烯为主要原料合成不饱和聚酯树脂的新工艺及性能。双环戊二烯的含量低于80%，研究了各种影响因素，得出主要工艺条件：加成温度为120~140℃,酯化温度为160~175℃，n(顺丁烯二酸酐)：n（邻苯二甲酸酐）=3~4:1（mol:mol），n(DCPD):n(顺丁烯二酸酐)=0.6~0.8:1（mol:mol）,催化剂用量为0.1~0.2%，树脂收率达93.5~94.8%。

关键词：双环戊二烯；不饱和聚酯树脂；水解加成法；改性；合成

Abstract

 This study develops a kind of new modified unsaturated polyester with excellent properties of air dryness,corrosion resistance and low styrene volatility.The general resin has some imperfection such as high styrene volatility, little corrosion resistance, poor air dryness and flaw easily appears.Unsaturated polyester resin modified by dicyclopentadiene(DCPD)has same curing time but lower temperature and higher toughness compared to that of general resins. Due to DCPD modified unsaturated polyester has good compatibility with styrene so that amount of styrene is reduced, viscosity of modified resin changes little.
 The new process and properties of dicyclopentadiene(DCPD) modified unsaturated polyester resin was investigated using DCPD in commercial quality which content was blow 80 percent as raw material and by catalyst hydrolysis addition method. The effect of different factors was investigated and the main process conditions were obtained: addition temperature120~140℃,esterify temperature:160~175℃,n(maleic anhydride):n(phthalic anhydride)=3~4:1(mol:mol）,n(DCPD):n(maleic anhydride) =0.6~0.8:1(mol:mol）,the amount of catalyst is 0.1~0.2%.The yield of resin reached 93.5~94.8%.

Keywords：Dicyclopentadiene;Unsaturated polyester resin;
 Hydrolysis-addition method;Modifying;Synthesis

目录

1 文献综述 1
1.1 基本概念 1
1.2 不饱和聚酯树脂的发展简史 1
1.3 国外不饱和聚酯树脂的发展 4
1.3.1 生产和市场情况 4
1.3.2 研究方面 5
1.3.2.1 物理机械性能 5
1.3.2.2 电性能 6
1.3.2.3 耐热阻燃性 6
1.3.2.4 低收缩性 6
1.3.2.5 低吸水性 6
1.3.2.6 低苯乙烯含量 6
1.3.2.7 透明性 7
1.3.2.8 耐腐蚀性 7
1.4 国内聚酯树脂市场状况 7
1.4.1 国内聚酯树脂现状 7
1.4.2 国内不饱和聚酯树脂产销量 7
1.5 DCPD改性不饱和聚酯树脂 9
1.5.1 双环戊二烯(DCPD) 9
1.5.2  DCPD的性质和技术指标 11
1.5.3  DCPD改性不饱和聚酯树脂的合成 11
1.5.4  DCPD改性不饱和聚酯树脂的研究方向 12
1.5.5  双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂合成原理 12
1.6 本论文研究的目的和内容 13
1.6.1 研究目的 13
1.6.2 研究内容 13
2 实验部分 15
2.1 实验原料及仪器 15
2.1.1 原料 15
2.1.2 仪器 15
2.2 合成原理及工艺流程 15
2.2.1 合成原理 15
2.2.2 工艺流程 16
2.3 实验装置图 17
2.4 实验方案 17
2.4.1 不同配方合成方案列表 17
2.4.2 实验过程及现象 18
2.5 树脂浇铸体的制备 19
2.6 树脂性能测试及表征 20
2.6.1 外观检查 20
2.6.2 酸值测定 20
2.6.3 粘度测定 20
2.6.4 25℃凝胶时间测定 20
2.6.5 固体含量测定 20
2.6.6 红外分析 20
3 实验结果与讨论 21
3.1 实验原料对不饱和聚酯树脂性能的影响 21
3.1.1 DCPD纯度对产品质量的影响 21
3.1.2 DCPD含量对树脂性能的影响 21
3.1.3 DCPD用量对树脂粘度的影响 21
3.1.4 DCPD加成温度对树脂性能的影响 22
3.1.5 催化剂对树脂性能的影响 22
3.1.6 原料摩尔比对树脂性能的影响 23
3.1.7 反应终点和产品最终酸值的控制 24
3.1.8 苯乙烯用量对树脂性能的影响 24
3.2 固化剂和促进剂对树脂固化体系的影响 24
3.3 DCPD改性不饱和聚酯树脂的红外光谱（FT-IR）分析 25
4 结论 27
参考文献 28
致谢 30