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论文编号:HG139 论文字数:10761,页数:30
摘要:2 ,2 ,4-三甲基-1 ,3-戊二醇(以下简称TMPD) ,是一种重要的精细化工中间体。常用于不饱和树脂、醇酸树脂、聚氨基甲酸乙酯、多酯增塑剂、印刷油墨、合成香料、表面活性剂如纤维柔软剂,以及驱虫剂等产品的合成中。由于国内对TMPD的合成工艺、产品深加工及应用开发不够,很难寻到国产TMPD的商品。以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了2 ,2 ,4-三甲基-1 ,3-戊二醇。优化的工业生产条件为:异丁醛∶20%氢氧化钠溶液∶50%氢氧化钠溶液=10∶1∶4.3(mol) ,第一阶段反应温度28~52 ℃,时间1~2 h ,第二阶段反应温度90~140℃ , 反应时间8 h ,90℃反应3h,120℃反应3h,140℃反应2h。第二阶段催化剂的加入方式为分批加入的方式。产率为50.22%。同时提出了提高产品质量的后处理方法。
关键词:2 ,2 ,4-三甲基-1 ,3-戊二醇;异丁醛;合成;研究。
Abstract:2 ,2 ,4 - Trimethylpentane - l , 3 - diol. (Hereinafter referred to as TMPD) Is an important fine chemical intermediates. Commonly used in the unsaturated resin, alkyd resin, polyurethane, and more ester plasticizers, printing inks, synthetic fragrances, surfactants, such as fabric softeners, as well as the synthesis of insect repellant products. As the synthesis of domestic TMPD, product processing and application development is not enough, difficulty of finding someone made TMPD goods.The technology for the synthesis of 2 ,2 ,4 - trimethylpen2tane - 1 , 3 - diol using industrial isobutyraldehyde and sodiumhydroxide is presented. The optimum reaction condition is thatthe mole ratio of reactants isobutyraldehyde : sodium hydroxide :sodium hydroxide = 10 : 1 : 4.3 ,reaction temperature 28~52 ℃for 1~2h in frist step , and 90~140 ℃for 8h in second step,90 ℃ reaction for 3h,120 ℃ reaction for 3h,140℃ reaction for 2h.Yield was 50.22%The methods of purifying products aredeveloped too.
Key words : 2 ,2 ,4 - trimethylpentane - 1 , 3 - diol ; isobu2tyraldehyde ; synthesis
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 概况 1
1.2 合成方法 1
1.3 用途 2
2. 实验部分 4
2.1 实验试剂 4
2.2 实验仪器 4
2.3 实验内容 4
3. 结果与讨论 10
3.1 产物表征与定量 10
3.2 影响TMPD产率的单因素实验结果与分析 13
3.3 TMPD的精制 20
4.总结与展望 20
致谢 22
参考文献 23
附录 24