1。缺葶苈子的阴性制剂;2。葶苈子对照药材;3-5。清肺口服液
图3 清肺口服液葶苈子薄层色谱图（略）
Fig。3 TLC chromatogram of Descurainia sophia
3 含量测定
3。1 对照品溶液的制备 精密称取于5氧化2磷干燥器中干燥6 h的盐酸麻黄碱对照品适量，用流动相制成每1 mL含01 mg的溶液，即得。3。2 供试品溶液的制备取清肺口服液5 mL，置分液漏斗中，加5%（质量分数）氨水10 mL，摇匀，用3氯甲烷振摇提取4次（10×2，5×2 mL）合并3氯甲烷液，用5%（质量分数）氨水5 mL洗涤以去除杂质，水层用3氯甲烷5 mL振摇提取1次，合并3氯甲烷液，用0。05 mol/L盐酸溶液振摇提取3次（10，5，5 mL），提取液置25 mL量瓶中，用10%（质量分数）氢氧化钠溶液调pH至4，加水稀释至刻度，即得。
3。3 色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Lichrospher C18（4。6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈水3乙胺磷酸（体积比5∶95∶0。05∶0。1）；流速：1。0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：210 nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3 000。
3。4 线性关系考察 精密称取于60 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品10。50 mg，置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成盐酸麻黄碱标准贮备液（1。050 mg/mL）。分别配成525。0、262。5、131。3、65。63、32。81、16。41 μg/mL的系列对照品溶液，分别吸取上述溶液20 μL，注入液相色谱仪，测定，以峰面积（A）为纵坐标，对照品质量浓度（ρ）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝2。098×104ρ-27 840。877，r＝1。0000。表明盐酸麻黄碱在16。41～525。0 μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系。
3。5 空白试验原方去除麻黄药材，按制剂工艺制备缺麻黄的阴性制剂。取阴性制剂5 mL，置分液漏斗中，按含量测定方法分析，空白样品色谱在盐酸麻黄碱相应保留时间上没有干扰峰。见图4。
A。缺麻黄的阴性制剂; B。盐酸麻黄碱对照品;C。清肺口服液 1。盐酸麻黄碱
图4 HPLC色谱图 （略）
Fig。4 HPLC chromatogram
3。6 稳定性考察 取同1批号（050914）制剂，每隔2 h进样1次，共测6次，结果峰面积RSD=0。67%，表明供试品溶液在12 h内稳定。
3。7 重复性试验 取同1批号（050914）制剂5份，分别按照供试品溶液制备方法制备，依法测定，盐酸麻黄碱的平均含量为0。426 1 mg/mL，RSD=1。93％。
3。8 加样回收率试验 取已知盐酸麻黄碱含量的制剂样品(批号：050914，含量： 0。426 1 mg/mL)，进行加样回收率试验。取本品2。5 mL，共6份，分别加入1。050 mg/mL盐酸麻黄碱对照液0。8、0。8、1。0、1。0、1。2、1。2 mL置分液漏斗中，按“3。2”项方法制备供试品溶液，依法测定，并计算盐酸麻黄碱回收率为99。54％，RSD=2。90％，结果见表1。
表1 盐酸麻黄碱回收率试验（略）
Tab。1 Recovery test of ephedrine hydrochloride
3。9 制剂样品测定 3批制剂样品，如法测定，根据外标1点法计算样品含量，结果见表2。
表2 盐酸麻黄碱的含量测定结果（略）
Tab。2 Content of ephedrine hydrochloride in the sample
4 讨论
4。1 由于测定波长处于末端吸收附近，以乙腈水系统为流动相，基线噪音较小，但由于麻黄碱为生物碱成分，需加入缓冲体系进行色谱分析，经试验研究表明，在乙腈水3乙胺磷酸（体积比5∶95∶0。05∶0。1）(pH3)的条件下，可使盐酸麻黄碱呈现良好分离。故选乙腈水3乙胺磷酸（体积比5∶95∶0。05∶0。1）为流动相。
4。2 麻黄碱为清肺口服液的活性成分，可用来作为中成药的定量指标成分。
4。3 该方法简便可靠，精密度高，分离度好，可用于清肺口服液的含量测定和质量控制。
【参考文献】
［1］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会。中华本草精选本（下册）［M］。上海：科学技术技术出版社，1998：1685。
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