厚朴提取工艺及化学成分的研究
资料包括： 论文(11页5235字)
说明：
厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnolia biloba. (Rehd. et wils.) Cheng. 的干燥干皮、根皮及枝皮。性温，味苦、辛，有燥湿消痰，下气除满等功效，用于治疗湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。
现代药理研究表明：厚朴具有肌肉松弛、抗溃疡、中枢抑制、降血压、抗病原微生物、抗肿瘤等作用。厚朴酚(magolol）、和厚朴酚(honokiol)、木兰箭毒碱等为厚朴药材中的有效成分。2005版《中国药典》规定，厚朴中酚含量大于2%为合格品，为了探究厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的快速准确测定方法和最佳提取工艺，为工业提取提供参考依据，本论文对甲醇冷浸法、乙醇热回流法、CO2超临界萃取法（SFE）三种提取方法进行了分析对比研究，确立了采用CO2超临界萃取法对厚朴中的酚性成分进行提取，并以厚朴酚、和厚朴酚为检测指标，采用HPLC法对经上述三种提取方法得到的两种酚类物质进行含量检测。含量检测结果表明，超临界萃取物中的厚朴酚、和厚朴酚的总量为47.9%，远远优越于传统的溶剂提取法（甲醇冷浸法、乙醇热回流法）。
为进一步明确CO2超临界萃取物中的化学成分，本论文对其化学成分进行了研究。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种分离方法，从超临界萃取物中分离得到6个单体化合物，并通过化合物理化性质、波谱数据分析和结合文献鉴定了它们的结构。分别为：厚朴酚（Magnolol，1）、和厚朴酚（Honokiol，2）、Magnaldehyde C（3）、Magnaldehyde B（4）、Crytomeridiol（5）、β-谷甾醇（β-Sitosterol，6），其中化合物5为首次从本植物中分离得到的。
关键词：厚朴，提取工艺，化学成分，CO2超临界萃取
Abstract ：Both Magnolia officinalis Rehd. et Wils. and Magnolia biloba (Rdhd.et wils.) Cheng. are members of Magnolia genus of Magnoliaceae familiy. With the properties such as warm-natured and bitter taste, they were used for the treatment of pneumatosis, constipation, dyspnea with cough, vomiting and symposiums diarrhea as a traditional Chinese medicine for hundreds years.
The chemical constituents such as of magolol，honokiol and magnocurarine compounds were the major contents in Magnolia officinalis, which possessed the effect on flaccidity, anti-anabrosis, central inhibition, lower blood pressure and anti-tumor in modern pharmacological research. According to the Pharmacopoeia of China (Ch. P. 2005 Edition), the content of hydroxybenzene derivatives in the ideal material Magnolia officinalis should be up to 2%. In order to find a quick and accurate method to assay magnolol and honokiol, three extraction methods were used to value the magnolol and honokiol, which were extracted by methanol, with ethanol and CO2 supercritical fluid extraction. The result showed that CO2 supercritical fluid extraction (CO2 SFE) could be the most efficient. The content of magnolol and honokiol were assayed by HPLC anlysis. According to the quantity test values, the result of total concentration of magonlol and honokiol was up to 47.9% showed that the method of CO2 SFE was superior to the traditional methods with solvents.
In order to find out the chemical constituents of CO2 SFE extract, the study was carried out, by means of the silica gel column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography and other isolation methods, six compounds were obtained and their structures were elucidated as Magnolol(1), Honokiol(2), Magnaldehyde C(3), Magnaldehyde B(4), Crytomeridiol (5) and β-Sitosterol (6), respectively. Among them, compound 5 was isolated from this plant for the first time.
Keywords: Magnolia officinalis, Extract technology, Chemical constituents, CO2 supercritical fluid extraction (CO2-SFE)
中文摘要•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••1
英文摘要•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••2
第一章 绪论•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••3
第一节 厚朴化学成分的研究进展•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••3
第二节 厚朴药理作用的研究进展•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••9
第二章 厚朴的提取工艺研究•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••14
第一节 概述••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••14
第二节 厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法的建立•••••••••••••••••••••••••••••••••••17第三章 厚朴超临界提取物的化学成分研究•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••32
第一节 厚朴超临界提取物的化学成分••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••32 第二节 化合物结构解析••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••33
第三节 实验部分••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••41
第四章 结果与讨论•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••42
参考文献•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••43
致谢•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••45
附图•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••46
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作者点评：
4.1本论文建立的色谱条件为：Diamonsil（钻石）C18分析柱（5μm 200×4.6mm）；流动相为甲醇-0.8%甲酸水溶液（77：23，V/V）；检测波长为294nm；柱温为20℃；流速为1.0 ml/min；进样量为20 µL。
4.2本论文采用甲醇冷浸法、乙醇热回流法、超临界提取法对厚朴中有效成分（厚朴酚、和厚朴酚）进行了提取工艺研究，并建立了HPLC含量测定方法。结果表明，超临界提取法中厚朴酚、和厚朴酚的含量分别是甲醇冷浸法、乙醇热回流法的2.5倍、4倍，超临界提取法对有效成分的提取效率明显高于甲醇冷浸法和乙醇热回流法。因此，超临界提取法是一种理想的获取厚朴酚、和厚朴酚的提取方法。
4.3基于2005版《中国药典》规定，本论文采用厚朴中厚朴酚、和厚朴酚为检测指标，更具有代表性和实用性，对工业提取厚朴中有效成分具有指导意义。
4.4由于提取物中的厚朴酚、和厚朴酚的含量极大，在分离提纯其他化合物的过程中存在许多干扰因素。因此，得到的其他化合物的种类及含量均偏少。本论文对其进行了研究，为阐明厚朴的药效物质基础提供了依据。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种分离手段，从厚朴超临界萃取提取物中分离得到6个单体化合物，并通过化合物理化性质、波谱数据分析和结合文献鉴定了它们的结构。分别为：厚朴酚(Magnolol, 1)、和厚朴酚(Honokiol, 2)、Magnaldehyde C(3)、Magnaldehyde B(4)、Crytomeridiol(5)、β-谷甾醇(β-sitosterol, 6)，其中化合物5为本植物首次分离得到的化合物。